Çinko tozu numune testi, kağıttaki CoA değerlerini sahada doğrulamanın yoludur. CoA'da yazılan değer ile sahaya gelen toz arasındaki fark ya gerçek (lot kayması) ya da algoritmik (yanlış numune alma, yanlış cihaz, yanlış prosedür) olabilir. Bu yazı, QC laboratuvarı için adım adım test protokolünü özetler. Boya üreticileri, galvaniz tesisleri ve OEM tedarik kalite ekipleri için temel referans.
Numune nasıl hazırlanır?
Yanlış numune alma, sonraki tüm testleri geçersiz kılar. Çinko tozu segregasyona meyillidir: 25 kg torbada üst ve alt kısım PSD farklı olabilir. Doğru kompozit numune, en az üç farklı noktadan (üst, orta, alt) çekilir, riffle splitter ile bölünür, test alikotlarına ayrılır. Manuel kazıma ile alınan tek nokta numunesi, test sonucunu çarpıtır.
Kompozit numune: 25 kg torbadan üç nokta çarpı 100 g, toplam 300 g.
Riffle splitter ile 50 g'lik test alikotlarına böl.
Hava temasını en aza indir: nitrojen kabini veya kapalı eldiven kutusu.
Saklama: vakumlu alüminyum laminat torba + silikajel; her test için ayrı torba.
Laboratuvar koşulları: 20 ± 2 °C, RH < %50.
Test listesi ve standartlar
Çinko tozu için tipik QC test paketi yedi ana testten oluşur. Her test için ilgili ISO standardı ve önerilen cihaz aşağıdaki tabloda. Tüm testlerin tek lot üzerinde yapılması, lot bazlı QC'nin temelidir.
Foto: makro foto (renk doğrulaması), opsiyonel SEM görüntüsü.
Kalibrasyon tarihleri (cihaz bazlı).
İmza: teknisyen + QC sorumlusu (dijital de geçerli).
Tüm testleri her lot için yapmam şart mı?
Hayır. Tipik pratik: kimyasal + PSD her lot, özgül ağırlık ve BET kalibrasyon dönemlerinde, SEM sadece şikayet veya yeni grade onayında. Bu yapı maliyet ve hız dengesini korur.
Tedarikçi CoA'sı ile testim çelişirse ne yaparım?
İlk adım: numune yeniden alma ve testi tekrar. Hala çelişki varsa, retain numuneye git. Hala çelişki varsa, üçüncü taraf laboratuvar (TÜRKAK akredite) ile çapraz doğrulama. CoA reddi yazılı olarak tedarikçiye iletilir.
ISO 17025 akreditasyonu zorunlu mu?
Dahili QC için zorunlu değil; üçüncü taraf laboratuvarları için yüksek tercih sebebi. OEM şartnameleri (otomotiv, havacılık) genellikle akredite laboratuvar ister.
QC test protokolü, her firmaya göre ufak farklarla şekillenir; ama omurga aynıdır. Atso Tek olarak sevk ettiğimiz her lot için yukarıdaki paketi uygular, sonuçları lot dosyasında saklarız. Tedarikçi audit yazımız tedarikçi tarafını, tedarikçi karar matrisi yazımız kanal seçimini detaylandırır. Ürün sayfası (/tr/#products) üzerinden numune talep edebilirsiniz.
Retain numune ve uyuşmazlık çözümü
Retain numune, lot bazlı QC sisteminin en önemli sigortasıdır. Tedarikçiden gelen her lot için minimum 250 g vakum mühürlü retain alıkonur; saklama süresi standart 36 ay, otomotiv OEM zincirinde 60 aya kadar uzayabilir. Saklama koşulları sahaya konulan numuneye eşdeğer olmalı: 20 ± 2 °C, RH < %50, dış ışıktan korunmuş, iki kişilik kilit ile yönetilen dolap. Saha sorunu çıktığında ilk başvurulacak referans retain numunedir: sahada bozulan partinin retain'i hala spesifikasyonda mı? Eğer evet, sorun lojistik veya saha depolamada; eğer hayır, gerçek bir kayıt vardır. Uyuşmazlık çözümünde tipik akış: dahili laboratuvar tekrar testi, retain numune testi, üçüncü taraf TÜRKAK akredite laboratuvar testi (TÜBİTAK MAM veya akredite üniversite laboratuvarı), gerekirse tedarikçi laboratuvarı ile çapraz katılım.
Retain miktarı min 250 g; otomotiv için 500 g önerilir.
Üçüncü taraf doğrulama: TÜRKAK akredite ISO 17025 laboratuvar.
Çapraz test: tedarikçi laboratuvarı ile aynı numuneden paralel ölçüm; sonuçlar ortalama ± 2σ içinde olmalı.
Intra-lab ve inter-lab varyasyon
İki ayrı laboratuvardan gelen ölçüm sonuçları aynı numuneye ait olsa bile birebir aynı çıkmaz; bu fark normaldir ve 'inter-laboratory reproducibility' adıyla raporlanır. ISO 3549 parametreleri için tipik R değeri (reproducibility limit): Total Zn için 0.3, Metallic Zn için 0.8, Pb-Cd-Fe için 0.005. Aynı laboratuvar içinde tekrar ölçümler arasındaki fark ('intra-laboratory repeatability', r değeri) bu rakamların yaklaşık yarısıdır. Sahada bir tedarikçi CoA'sı ile sizin ölçümünüz arasındaki fark, bu R değerinin altında ise teknik olarak çelişki yoktur; üstündeyse gerçek bir varyasyondan söz edilir. Bu eşik bilinmeden yapılan iddialar, hem zaman kaybı hem de tedarikçi ilişkisini gereksiz yere geriyor. ISO 17025 akredite laboratuvarların raporlarında bu R ve r değerleri standart olarak yer alır.
QC sıklığı ve maliyet dengesi
Tam test paketinin her lot için uygulanması ideal olsa da pratik bütçe disiplini her zaman buna izin vermez. Bu yüzden lot bazlı test sıklığı, risk segmentasyonu üzerinden ayarlanır. A-supplier (uzun yıllık ilişki, audit skor 30 üstü) için her 5 lotta bir tam paket + her lot kısa paket (Total Zn + PSD) yeterli. B-supplier veya yeni tedarikçide ilk 10 lot tam paket, sonrasında her 3 lotta bir tam paket. Kritik OEM projeleri (otomotiv, havacılık, IMO PSPC) her lot için tam paket zorunlu kalır. Bu segmentasyon yıllık QC bütçesini tipik olarak %30 ila 50 düşürürken risk profilini büyütmez.
